气相色谱法测定空气中苯的不确定度研究
沧州聚隆化工有限公司，河北 ·沧州
061000【摘要】气相色谱法是常见的测量空气中苯不确定度的方法，可以有效评定各个不确定度的来源，能够提高空气监测的准确度，找到关于苯检测重要干扰的因素，进行综合性的评价。论文主要针对气相色谱法测定空气中苯的不确定度的相关途径进行探究。
Abstract: Gas chromatography is a common method for measuring the uncertainty of benzene in air. The sources of uncertainty can be effectively assessed. The accuracy of air monitoring can be improved. This paper mainly focuses on the determination of the uncertainty of benzene in air by gas chromatography.
【关键词】气相色谱法；空气；苯；不确定度
Keywords: gas chromatography; air; benzene; uncertainty
1 引言
不确定度主要用来表示被测定的分散性的大小，是一个与测量结果有关的重要参数，不确定度的来源主要为测量方法、测量设备、测量样品以及人员等各种各样的因素，加强对不确定度产生的主要因素的综合性评估，能够采取针对性的措施，减少不确定度的影响，提高测量效率和测量准确性。随着化工行业的发展以及化工原料的直接使用，环境空气中苯浓度的含量持续上涨，对人类社会的发展产生十分严重的危害。因此，通过气相色谱法加强对空气中苯的含量的精确测定，对于污染的有效防控以及环境的保护有着至关重要的意义。
2 气相色谱法不确定度的来源
待测样品不确定度主要由以下几个方面来构成，首先，标准溶液和标准曲线的误差会导致不确定度的产生；其次，样品的前处理以及样品重复测定的过程的差别也会引发不确定度；另外，仪器本身的误差也会引起的不确定度。标准溶液配制、样品重复性检测、苯标准溶液重复性检测、苯标准溶液进样体积、样品溶液进样体积、样品解析、采样体积等都会引发气相色谱法测定空气中苯的不确定度，影响苯的测量质量以及苯的精确。因此，需要结合气相色谱法应用不确定度的来源采取有效措施进行规避，提高测量的效率和测量结果的精确性[1]。在本次实验的过程之中采取了下述方法：HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》。在测定过程中发现有七种因素对测定结果会产生影响：方法设定存在的影响因素、进样方式存在的影响因素、试剂可能存在的影响因素、分析过程可能存在的影响因素、人员水平及技术能力差异存在的影响、仪器设备存在的影响因素以及积分方法不同对结果产生的影响，涉及样品检测的全过程。
3 计算标准不确定度
为了保证气相色谱法计算的准确性就需要通过合理的标准规范与措施提高计算的合理性与准确性。标准储备溶液的不确定度可以使用经过特定方法验证的混合物质，在证书中进行查找。移液管引起的不确定度可以根据校准误差以及温度重复性的影响进行判定。由单标线容量瓶所引起的不确定度，可以结合温度、重复性以及校准问题的影响进行确定。同时，还需要明确配置标准溶液体积的不确定度，利用公式进行计算。由标准曲线引起的不确定度结合用中间液配置的五种标准溶液苯的质量浓度来确定，分别绘制工作曲线图[2]。利用公式计算得到相对不确定度的值，对样品前处理以及样品重复测定所引起的不确定度会严重影响样品的测量质量以及测量精确性。因此，需要加强样品的提前处理，将重复测定引起的不确定性加强研究。样品前处理过程中需要用1毫升的刻度移液管准确的移取二硫化碳加入到样品，放置半小时之后，所引发的不确定度主要是由二硫化碳刻度移液管以及活性炭上吸附的苯样品的解析系数所组成的。室温下二硫化碳对吸附在活性炭上的苯样品的解析系数为0.92，对样品进行五次重复测量的峰面积进行计算，可以得到样品重复测定引起的不确定度。样品峰面积的标准不确定度按照贝塞尔公式进行计算。气相色谱仪仪器本身所引起的不确定度主要来源于仪器本身的校准、微量注射器的校准以及操作人员对气相色谱仪技术掌握的熟练程度[3]。
4 气相色谱法对空气中苯的检测
4.1 气相色谱法在国内目前的结构机理
随着国内科技的发展，气相色谱法在国内的分离过程已经转化为气体作为流动相的处理基础。之所以会发展为气体作为基本的流动相是因为气体的粘度和其他的物质相比要小，在分离混合物质的时候受到的阻力也会变小，并且气体是会挥发的物质，所以其扩散的系数和其他物质相比较范围就更大，在进行两相之间的物质传递的时候，气体的速度就较快，对于气体在气相色谱法中的应用能在一定程度上推进气相色谱法的发展，也能提高其工作的效率和准确性。目前，在国内社会上已经开始引用气相色谱法对沸点在500°C以下的多种成分进行最基本的分离工序。在实际的操作中可以通过对气压的调节，使得高压气体容器能通过预热盘旋管道和检测器的参比池，给柱子内提供需要的载气。在柱子处也设计了相关的分类装置，对液体和气体做了一个简单的分类。
4.2 色谱柱的选择
色谱柱的极性大小与目标化合物的分离程度和出峰顺序有关，非极性柱不能分离对二甲苯和间二甲苯，弱极性柱则存在对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯、苯乙烯分离困难的问题，而在合适的色谱条件下，强极性柱可以实现对苯系物的有效分离。
4.3 样品采集和前处理
选取活性炭吸附采样的方法，方法如下：采样器与活性炭采样管连接，需要发挥橡胶管的作用，设定好条件之后，可置于环境空气当中实施对样品采样的目的，其中按照0.5ml/min的流量采气1-2h，作为样品管标注好；然后再把一支新的活性炭管放置到现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，作为空白样品；并同已采集样品避光密闭保存，带回进行分析。在保存期限内把已经采样过的活性炭粒转移至2ml的顶空瓶中，并向瓶内准确加入1ml的二硫化碳，轻轻振动，在室温下解析1h，进行色谱测定，当和校准曲线处于同一条件时可以开展分离测定。
5 结语
综上所述，气相色谱法测定空气中的不确定度的研究对于空气中苯含量的精确测定以及误差的规避具有至关重要的作用。气相色谱法测定空气中苯的不确定度的来源主要包括标准曲线中苯系物的含量，重复测定采样体积解析效率等，解析效率引入的不确定度对测量结果不确定度的贡献最大。其次，采样引入的不确定度也会对测量结果不确定度产生较大影响。但是体积换算因子和标准溶液配制所带来的不确定度相对较小，为了保证采样流量的准确性，必须要提高解析效率，降低气相色谱法测定环境空气中苯系物的合成不确定度。
参考文献
[1]李永进.提高汽油产品辛烷值的措施及效果[J].石化技术,2018,25(1):6-7.
[2]郭玉萍,李博.气相色谱法测定汽油中含氧化合物与苯[J].中国无机分析化学,2018,8(5):18-22．
[3]国家石油和化学工业局.SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)[S].2002.
